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常规仪器的使用注意事项和实验规范操作知识

2011-07-08

 

实验规范操作知识
 
l       重要性:1)出于安全考虑
2)实验结果的准确性、可靠性、可重复性
l       规范操作贯穿整个实验过程:
准备实验。做实验要事先安排,要有计划。首先要查阅文献,拟定实验方案,接下去准备药品和所用到的仪器。
注意所用药品(提前把药品的基本信息查询完全,包括熔沸点,溶解性,毒性?用后如何处置等)实验室有无,摆放位置?这个实验可能要用到哪些玻璃仪器?这些玻璃仪器实验室是否都有?数量够不够?干净不?是否要烘干?注意!提前把药品仪器都找好,放置在一个固定的位置备用。对于一些公用实验仪器,要提前协商解决使用。
实验过程。玻璃仪器使用前,再次检查有无破损。根据实验设计取用药品,开始实验。实验过程,人不能长时间离开操作现场,尤其是加热温度高的实验等。注意观察实验过程出现的现象,并及时做好记录,并根据出现的现象及时调整自己的实验方案等。
实验结束后,及时处理实验。如确实来不及处理,要加注标签,以免与别人的样品搞混淆或者被别人不小心倒掉,并在实验记录本上如实写明情况。注意实验台面的整洁,玻璃仪器的清洗,及时烘干。
尤其是一些公用的仪器,不要长时间占用而不及时处理干净或清洗。公用的药品用后要及时归位。
实验结果的分析与总结。实验结束后,及时对实验结果进行分析,如遇到问题自己无法解决时,可向有经验的师兄师姐请教,仍不能妥善解决,及时与指导老师协商,规划下一步的实验。定期对实验结果进行阶段性总结,这样易于发现问题,并能总结出规律,有利于下一步实验。


 
1.超声波使用
超声波的功能
加速溶解
清洗仪器
超声脱气脱出溶剂中的气泡,使HPLC检测时基线平稳。
 
注意事项
首先要检查瓶子是否破损,瓶子在超声波中要放置平稳,免得液体倾出。
超声波水深要合适,不宜长时间使用,注意中间的停止。
水的定期更换。



 
2.恒温水浴的使用:
加热水浴的水要盖过物料
瓶子要与冷凝管相匹配
冷凝水的问题:水流合适,橡皮管的牢固,检查是否有老化?大小可匹配?是否接错?
下水管的放置,注意一定要放到水槽中,zui后对准下水管口。一定要放稳,不要让水漏到地板上,切忌!


 
3.旋转蒸发仪
  
 
(浓缩):主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。须与循环水泵(右图)相连接
旋转蒸发仪和循环水泵的各个接口的磨合,注意润滑和密封,真空管定期检查与更换,否则真空达不到要求。
 
 
如真空抽不上来或真空度变小需检查:
(1) 各接头,接口是否密封
(2) 密封圈,密封面是否磨损太严重,还是否有效
(3) 主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
(4) 真空泵及其皮管是否漏气
(5) 玻璃件是否有裂缝、碎裂、损坏的现象
 
 
浓缩过程需要注意以下问题
不要装太多,要求不超过1/2,否则易暴沸,污染。
刚开始不要转太快,否则真空达不到瓶子易脱落。
浓缩过程一般先抽真空再升温,并注意及时放气,减少暴沸。酒精与水混合液在浓缩时特别容易暴沸
浓缩完成关泵时,注意先卸真空,再关闭水泵的电源,切忌顺序颠倒造成倒吸。在卸真空时注意保护瓶子(尤其是大的,重的瓶子)不要掉入水中。循环水泵一般有两个抽气口,所以关泵时要观察另一抽气口是否在使用?卸去瓶子时也要注意水浴高度,不合适时要先降低水位,否则瓶口蘸水或者瓶子与水浴锅碰撞,损坏玻璃瓶污染样品。
注意水浴锅中水的更换以及循环水泵的水更换。循环水泵的水建议每周更换一次,使用频率高时更换水的周期也要变短。或者将冷凝水出口与循环水泵连接,实现循环水泵中水的适时更换。
 
 
 
 
 
 
4. 抽滤装置的使用:与循环水泵连接
 
 
 
HPLC所用溶剂的过滤与脱气:过滤除去一些颗粒状的杂质,使用微孔滤膜,孔径0.45um0.22um,分为水相膜和油相膜。
减压抽滤溶剂注意事项抽滤瓶,先检查一下可有破损?对齐才不会漏液?不能倒吸?严禁抽滤溶剂时操作者长时间离开工作现场,使得真空泵长时间空抽,减短其寿命。


 
5.电子天平的使用
          
精密仪器,到小数点后三位(左图,上海良平)或四五位(右图,梅特勒)。已调水平,严禁随意搬动。
注意天平的量程。一般天平上都有一个max, min
注意清洁。固体样品用称量纸,注意不要洒到称量盘上,尤其是一些具有腐蚀性的样品,称取时尤其得小心。若要洒落,关闭天平电源,轻轻取出托盘,用软纸及时将洒落到缝隙的物品清理掉,必要时用棉球蘸无水乙醇擦拭。液体样品称取时尤其要注意,一定不要洒到托盘、开关门的缝隙处或液晶显示屏上。如果腐蚀,会造成天平称量不准确,门关不上或者开关门时很困难。天平使用一段时间后,要用随机带的校准砝码进行校正,以保证称量准确。
用完后及时清理。这个清理工作包括废弃的称量纸、天平周围洒落物的处理、药勺上剩余物品的清理。必要时要将药勺清洗,无机盐类用水冲洗基本就可以,有机药品用相应的有机溶剂洗涤,药勺及时洗干净,放回原来的位置。


 
6. 烘箱使用
烘样品注意温度的设定,对于所烘样品有特殊要求的,易高温变质的样品,必须等烘箱温度稳定后再放入。否则在烘箱升温时,会有部分时间超过设定温度510度。
尽量白天烘样品,避免过夜。高温烘样品时要注意及时查看是否有异常情况。
要用培养皿或烧杯盛装,严禁样品过满,注意放水平,尤其是一些浸膏或粘稠物。
烘仪器清洗干净的玻璃仪器,先沥干大部分水后,再送入烘箱进行烘干。
烘仪器时去掉橡皮筋,橡胶塞等,尽量去掉标签纸
先放满上层,再放下层。下层有干仪器时,须先取出,再往上层堆放潮湿仪器,否则下层干仪器易被潮湿仪器的水珠炸裂。


 
7.冰箱的合理使用
 
用途:存放一些需低温冷藏或冷冻的药品或个人制作的样品,如生物样品等。
存放样品注意事项
1)不要随便什么药品或样品都往冰箱放,(这是错误的观念:样品存在冰箱就比室温下更易贮存等)有必要存放时再使用。摆放整齐、平稳,切忌随意的顺手堆放,冰箱门轻开轻关,否则大的震动易门柜上存放的液体样品倾斜或倾出,污染冰箱或他人样品。
2)存放样品记得贴标签,注明样品为何人的?编号及盛装何物?尤其对于个人制作的重要样品,务必注意标签纸再用塑料胶带缠绕,否则样品反复冻融易造成标签脱落、字迹模糊等情况。
3)样品如对潮湿的水汽较敏感,注意瓶子封口处用防水胶带仔细缠绕,使其尽量隔绝水汽等。
4)个人样品定期清理,及时处理掉无用样品。对于别人样品,未经许可勿随意拿出,搬动、任意丢弃等。
 

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